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钛白粉产生废酸生产制备聚合硫酸铁方法

时间:2020-10-27 17:33    来源:未知    作者:admin    点击:
钛白粉产生废酸生产制备聚合硫酸铁方法
 
     硫酸法二氧化钛生产中有大量的废、副产生,据不完全统计,每吨二氧化钛平均要产生副产七水硫酸亚铁2.5~4.5 t、20%~25%废硫酸6~11 t。综合利用这部分废副物,对大多数生产企业而言,不仅解决了废副处置问题,而且还能提高企业经济效益,达到清洁生产的目的。
 
    聚合硫酸铁具有以下特点:(1)极易混合,快速絮凝,絮凝物相对密度大,颗粒大,在重力作用下沉降速度快;(2)脱臭、脱色能力强,可以降低水中的铁含量,腐蚀性小;(3)在很广的pH范围(4~11)内都能保证较好的沉降效果;(4)制备成本较低,尤其在钛白粉生产企业,七水硫酸亚铁作为副产品;(5)使用范围广,不仅使用在自来水及泥水的处理中,还广泛应用于工业废水的处理,有很好的降低BOD和COD的作用。
 
    聚合硫酸铁按产品性质分为固体和液体两类,固体聚合硫酸铁是黄色的粉末或颗粒,液体聚合硫酸铁是具有一定黏度、呈现棕红色的液体,其相对密度在1.45以上,凝点在-13℃,pH正常范围在0.5~3.0,盐基度8~16,其中铁含量中全铁含量在11 g/L以上,以二价铁含量来计在1 g/L以下。
 
液态聚合硫酸铁的制备
 
    用量筒量取一定量(20%~25%)的浓废酸于1 000 mL烧杯中,在电磁搅拌下,将七水硫酸亚铁(经圆盘分离)缓慢加入到废酸中,在水浴锅内加热至60~90℃,水解。试验通过浓硫酸调整溶液中硫酸根离子和铁离子的浓度,达到不同的设定值后,分多次加入适量的亚硝酸钠催化剂,及质量分数为30%的H2O2(替代氧气),此过程反应时间设定在2~4 h,体系pH控制在1.0左右,最终得到红褐色液体样品。
 
工艺过程参数
 
    根据试验数据可知:n(SO42-)/n(Fe)=1.24;催化氧化温度:70℃(考虑到规模化生产热量损失问题);预溶温度:50℃(提高温度加快溶解速度);NaNO2加量控制在聚合硫酸铁总质量的0.4%;氧化剂(氧气)量占聚合硫酸铁总质量的0.6%;反应时间4.5 h;冷却温度50℃。
 
    按照上述工艺参数,制得的聚合硫酸铁产品的性能指标
聚合硫酸铁指标
方案过程
 
(1)由浓废酸计量罐取定量的废酸加入反应釜。
 
(2)用少量的氧气转换一下反应釜内的空气。
 
(3)将催化剂亚硝酸钠水溶后,通过压缩气体压入相应的反应釜内,加入氧气开始反应,反应釜内压力控制在0.06 MPa。
 
(4)当反应釜不再吸入氧气时,可依次加入第2次/第3次催化剂,其间隔时间不得少于45 min。
 
(5)当反应釜内温度升至70℃时,应打开冷却水使反应釜内温度不得超出70℃。
 
(6)当设备无异常时,在第三次催化剂加入后,反应至不吸氧气,若持续15 min不吸氧,可视为反应结束,检验产品质量。
 
    通过对硫酸法钛白浓废酸制备聚合硫酸铁可行性方案研究和试验数据分析,得出如下结论:
 
(1)以硫酸法钛白的副产品七水硫酸亚铁和浓废酸为原料、以氧气为氧化剂、亚硝酸钠为催化剂,通过催化氧化合成液态聚合硫酸铁的方案是可行的。
 
(2)通过年产25 kt聚合硫酸铁项目方案可行性研究,年产5万t钛白粉生产线可以通过4套年产25 kt废酸制备聚合硫酸铁方案消化100 kt浓废酸,将浓废酸完全循环作为絮凝剂产品进行销售,变废为宝,综合利用循环经济。
 
(3)通过试验分析找出了最佳的工艺条件,n(SO42-)/n(Fe)=1.24;催化剂亚硝酸钠加量控制在聚合硫酸铁总质量的0.4%,氧化剂(氧气)量占聚合硫酸铁总质量的0.6%。

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